5  仪器室主要仪器

各类仪器设备的正常运行对实验的顺利进行至关重要。仪器工作状态的好坏，与使用人员的操作有直接的关系。因此在仪器设备使用方面，需要操作人员注意：

  1. 仪器使用人员需进行岗前理论和操作培训，确保对仪器工作原理、仪器结构、日常使用方法、基本隐患、常见异常等内容有一定掌握后才能进行操作。

  2. 使用仪器前，仔细检查各种条件是否符合要求，有无异常；使用中，注意观察仪器各种状态是否良好、正常，需要调整的及时调整，使仪器始终在最佳状态下工作；使用完毕后，按要求收尾、清扫或吹扫，及关闭仪器。

  3. 仪器使用过程中，操作人员可能会遇到一些自己不完全了解的异常状况，此时要求使用者不要盲目操作，要及时通知专责人或维修人员，以便做出正确判断并处理，以防引发故障或使故障扩大。

  4. 仪器负责人需要对仪器进行定期维护，对于不良和可疑元件，及时与工程师进行沟通更换。

5.1 紫外可见分光光度计

操作步骤

  1. 开机预热：打开仪器电源，等待光源达到稳定状态。

  2. 设置参数：根据实验要求，设置波长、狭缝宽度、扫描速度等参数。

  3. 校准：使用标准溶液进行校准，建立工作曲线。

  4. 测定：将待测溶液装入比色皿，放入仪器中样品池进行测定。

  5. 数据处理：根据校准结果和测定数据，计算待测物质的浓度。

  6. 关机：关闭仪器电源，将比色皿重新浸泡入甲醇中，清理仪器表面。

注意事项

  1. 选择合适的波长：根据待测物质的吸收光谱，选择合适的波长进行测定。

  2. 控制狭缝宽度：狭缝宽度的大小影响分辨率和灵敏度，需要根据实际情况进行调整。

  3. 避免干扰：在使用时，应避免强光和其他电磁干扰。

  4. 定期维护：定期检查光源、单色器和检测器的性能，确保仪器处于良好状态。

5.2 三维荧光光谱仪

操作步骤

  1. 开启计算机。打开仪器电源，观察到主机正面面板右侧的XeLAMP和RUN指示灯依次亮起，LAMP显示绿色。

  2. 打开软件，根据实验要求设置适当的激发波长/发射波长、检测范围、扫描速度等参数。

  3. 将待测溶液装入比色皿，放入仪器样品池中进行测定。扫描结束后保存数据。

  4. 测试完成后，关闭软件，约十分钟后关闭仪器，最后关闭计算机。

注意事项

  1. 注意开机顺序和关机顺序。

  2. 为延长仪器使用寿命，扫描速度、负高压、狭缝的设置一般选在高档。

  3. 关机后必须半小时以上（等氙灯温度降下）方可重新开机。

5.3 离子色谱仪

用前准备

  1. 检出上限为50 mg/L，超出上限需要先稀释。

  2. 水样需经过0.22 μm滤头过滤后进行测定，如含有较多有机物，还需要先使用C18柱预处理。

  3. 每次使用前，淋洗液需要更换新的超纯水2 L。

操作步骤

  1. 加氮气保护，开仪器，开计算机，开软件。

  2. 排气泡：先排主泵（启动阀）再排副泵（废液阀）。

  3. 升流速：0.2→0.4→0.6→0.8→1 mL/min。

  4. 开抑制器，EGC和CR-TC按钮，电流设置50 mA。

  5. 测样：先走基线，打开monitor baseline运行稳定1小时，30 min内不超过0.005 μs。再进行样品测定。样品分析结束后，应有2-3针水样冲洗柱子。

  6. 测样结束后关抑制器，观察当管路中没有气泡从抑制器出来后，从软件界面将泵关闭。关闭软件，关闭仪器，关闭计算机，关闭氮气。

5.4 TOC仪

用前准备

  1. 检查氧气的量是否足够。

  2. 开机前打开仪器正面门，检查磷酸溶液是否够用，不够请配置3%-5%磷酸溶液加到刻度线以上。

  3. 开机前确保自动进样盘上没有样品盘。

  4. 检测上限为50 mg/L，超出上限需要先稀释。

操作步骤

  1. 开氧气（0.1 MPa），开仪器，开计算机，开软件。

  2. 等待升温（＞850 °C），检查气体压力再950-1000，通过氧气气瓶阀门进行调节。

  3. 水样过滤后装入10 mL样品瓶，放入样品盘中。进行编样：先编辑3个空白水样，再编辑样品，每测3个样品加入一个空白水样，样品结束后再编辑3个空白水样。

  4. 测样结束后，停止程序（stop tag），等待降温（＜400 °C），关气瓶，关软件，关仪器，关计算机。

  5. 将样品瓶冲洗干净，用去离子水超声30 min，放入烘箱烘干待用。

5.5 岛津高效液相色谱仪

用前准备

  1. 开机前检查所需的流动相是否足够。甲醇必须抽滤后使用。

  2. 检查洗针液（70%甲醇，30%超纯水）是否足够。

  3. 水样必须经过0.22 μm滤头过滤后再测定。

操作步骤

  1. 倒U开机：稳压电源→检测器→柱温箱→自动进样器→B泵→A泵→主机。

  2. 排气：A泵打开排气阀（逆时针旋转180°）purge；B泵打开排气阀（逆时针旋转180°）purge；自动进样器purge。大约30min后关闭排气阀。

  3. 打开进样器，将样品放入样品盘中。编辑测样程序，自动测样。

  4. 测样结束后，编辑关机程序（100%甲醇冲洗40 min以上，盐分高则先90%水冲洗30 min以上）

  5. 正U关机：工作站软件→主机→A泵→B泵→自动进样器→柱温箱→检测器→稳压电源。

5.6 Waters高效液相色谱仪

操作步骤

  1. 开计算机，开PDA检测器2998，待2998黄灯变为绿灯后，开启2695，等待仪器进行开机自检。

  2. 抽滤甲醇，更换超纯水。更换流动相请先联系负责人。

  3. 仪器自检完成后，仪器状态显示Idle，打开软件。

  4. 2695上”MENU”，设置柱温，“Enter”确认。设置A、B泵各50%，“Enter”确认，“Direct Function”→“Wet Prime”，设置时间为5 min，进行排气。

  5. 将样品放入样品盘中，编辑测样程序，编辑关机程序，开始运行。

  6. 关机程序结束后，记录此时2695上的关机压力，2695上”Stop Flow”停泵，压力降为0后关闭2695，关闭2998，关闭软件，关闭计算机。

注意事项

  1. 注意开机、关机顺序。

  2. 测样结束后及时取出样品盘中的样品，避免腐蚀仪器。

  3. 及时关机，不得让流动相走空，避免让泵头吸入空气。

  4. 进样时不得打开进样器。

5.7 赛默飞高效液相色谱仪

操作步骤

  1. 从上到下依次打开仪器4个开关(泵、进样、色谱柱、紫外)。

  2. 打开电脑(UHPLC3000)。

  3. 打开软件-instruments-四个模块均点“connect”。

  4. pumpModule黄铜圈逆时针转1-2圈，使压力为“0”。

  5. 点“purge On”开始排气，C对应甲醇拖为0进行排气（5min），排气结束后将“C”拉为100再点“purge”二次排气，之后将pumpModule拧紧。

  6. simpler“1，3，2”，待每个从notready变为ready后点下一个。

  7. 编辑样品程序，开始运行。

  8. 关机步骤：运行关机程序，结束后关泵，关掉软件。退出软件， 关仪器。

5.8 纯水机

操作步骤

  1. 按下去离子水或超纯水对应按钮即可接取去离子水/超纯水。

注意事项

  1. 接水时不可长时间离开，避免溢出。

  2. 定期更换纯化柱，保证水质。

5.9 振荡培养箱

操作步骤

  1. 在操作面板上设置温度、摇速。

  2. 将培养瓶放入培养箱中，确保培养瓶固定良好，不会被摇出后，开始运行。